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                你的離子色譜,遠比你想象的要強大!

                2021-11-02 10:45:31  來源: 嘉裕檢測網

                關鍵詞:儲備,儀器,淋洗,色譜柱,脫氣,配制,超純水,定容,經沙,顯示屏,離子色譜



                看到網上大部分區域是進口儀器的天下,網站也在呼吁重視國產儀器的發展,僅借一臺國產離子色譜儀器,進行介紹一下正規的使用過程和維護指南,更希望能借此為國產儀器出份力量。




                儀器整體流程圖



                640(1).jpg


                圖 | 實驗室經理人/嘉裕檢測網




                儀器使用操作過程詳解



                01

                配置溶液


                流動相儲備液配制 


                (陰離子淋洗液)準確稱取12.7188g基準Na2CO3固體粉末并準確定容到500ml容量瓶里,使完全溶解后經沙芯抽濾裝置抽濾,轉移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流動相儲備溶液,放于冰箱中保存,以備后用。


                (陽離子淋洗液)準確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲備液經過濾后轉移到聚丙烯瓶中冰箱內密封保存。


                試劑儲備液的配制 


                根據預檢測的各種離子種類找到相應的化合物,按照分子量計算配制1mg/L的該種離子儲備液需要稱取得量,然后按照a中的流程進行配制即得到相應的各種離子1mg/L的儲備液,同樣放于冰箱中保存,以備后用。


                02

                陰離子檢測操作分析過程(抑制電導)



                開機 


                分別打開儀器,電腦,柱恒溫主機開關(設置好恒溫箱溫度45度),儀器進入預熱階段,與此同時,取一瓶超純水進行脫氣處理。

                 

                通水 


                將過濾頭放置于脫氣的超純水中,分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關,在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管,在顯示屏面板上調節流量至2.0ml/min,打開恒流泵開關,沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液:從0.24mol/L Na2CO3儲備液中取15ml用超純水定容至1000ml,然后經沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液,轉移到聚丙烯瓶中準備使用。

                 

                通流動相 


                關泵,將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,開泵,等顯示屏上電導顯示明顯上升時,將流量調節至0.3ml/min,將量程參數調節至01檔位,此時,取下兩通管,連接上保護柱和色譜柱,注意色譜柱的方向性,并將色譜柱放置入已經恒溫完畢的恒溫箱中固定。

                 

                開電流 


                觀察顯示屏上壓力變化,待壓力穩定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,打開電流開關至相應的數值。

                 

                采集基線 


                打開色譜工作站,采集基線,等基線走穩后,將顯示屏上輸出參數調節至-000mv,進行進樣分析。

                 

                清洗進樣口 


                將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”,清洗進樣口2—3次:再用樣品清洗2—3次。

                 

                進樣分析 


                取樣品1ml,接上針頭,進樣(注意進樣時注射器中不能有氣泡),并將閥迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s內完成,不要在中間停頓),此時,工作站中將自動進行樣品分析。

                 

                譜圖處理 


                當樣品譜圖出完后保存在已經設定好的文件夾中,然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理,處理的總原則是:去除不需要的雜質峰,保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據,所以去除一個峰,只需要把峰頂時間除掉就可以了,峰頂有時間就代表一個峰,處理多用禁止判峰和峰分離,刪除峰就可以了。處理完譜圖,進行再計算和保存。

                 

                關機

                 

                樣品分析完畢,關電流(向左旋轉電流旋鈕),關柱恒溫箱,將流量調節至0.3ml/min流上一段時間,待色譜柱逐漸冷卻后,拆下色譜柱,并用封頭封住色譜柱兩端,將兩通管接到色譜柱位置,關泵,將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中,將顯示屏上流量調節到2.0ml/min,開泵,通水10—15 分鐘,用于清洗流路。清洗完畢后,關泵,分別先后關閉在線脫氣脫氣開關和電源開關,然后用大注射器接上針頭吸取超純水,對泵進行后沖洗(方法:從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水,會從另外一根流出來,后沖洗是對泵的維護,防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結晶所劃傷)關閉主機電源,關閉電腦。


                640(2).jpg


                圖 | 實驗室經理人/嘉裕檢測網


                03

                陽離子檢測分析過程(直接電導)



                開機和通水的操作過程和陰離子是一致的。

                 

                通淋洗液

                 

                從以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸儲備液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。(由于酸類溶液易產生氣泡,在通淋洗液前最好先進行脫氣處理,可以用超聲波或抽濾瓶。)關泵,將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中,將顯示屏上量程選擇為06,流量調節為1.0ml/min,開泵,等顯示屏上電導顯示50左右時,取下兩通管,接上色譜柱,并固定在柱恒溫箱中,柱溫35度。

                 

                采集基線

                 

                點擊工作站中綠色譜圖采集按鈕,采集基線,等基線走穩后,進行進樣分析。

                 

                進樣分析 


                同陰離子操作。

                 

                譜圖處理 


                待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中,陽離子出負峰,先對峰進行翻轉,方法是在第一個負峰前點鼠標右健選擇負峰翻轉起點,在最后一個負峰后點鼠標右健,選擇負峰翻轉終點,點一下再處理按鈕,然后利用譜圖處理工具對譜圖進行處理,處理方法同陰離子。

                 

                關機

                 

                程序同陰離子操作。


                640(3).jpg


                圖 | 實驗室經理人/嘉裕檢測網




                維護指南



                離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,按照流路順序說明一下。


                濾頭 


                流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態,但是水是容易變質的,所以要經常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統壓力升高,或者會吸入泵頭內造成單向閥的污染,引起壓力不穩,流速不定。


                恒流泵 


                每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。

                 

                進樣閥

                 

                進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗最好是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進樣口,防止灰塵污染。

                 

                色譜柱

                 

                色譜柱在淋洗液的環境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長,而且更接近于使用環境,如果純水保存很容易變質,另外色譜柱較難承受有機物和重金屬的干擾,進樣品盡量避免此兩種物質進入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進行清洗,防止內部干燥和細菌生長。

                 

                抑制器

                 

                抑制器重要的是內部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經過抑制器時,絕對不能開電流,否則內部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。

                 

                電導檢測器

                 

                也是定期沖洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導值居高不下,就是因為抑制器內或者電導池內的水變質引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,最好是定期通水維護為好。




                常見故障及排除



                電導高 


                • 淋洗液基體中有高電導物質。

                  排除方法:更換配液水或者試劑。

                • 色譜柱中吸附高電導的物質。

                  解決方法是先用去離子水沖洗10—15min,再用淋洗液沖洗10—15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復幾次,必要時可用0.1—0.2M Na2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,再用淋洗液平衡,一般可將電導降下。

                • 電導池中有固體電解質結晶。

                  處理方法是將電導池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去離子水沖洗干凈。

                • 量程選擇不對。

                  如進行陽離子分析時,因淋洗液背景電導過高,選擇較低的量程檔位,將顯示過高的電導值。重新選擇量程即可。


                壓力指示異常 


                • 恒流泵單向閥污染。

                  如果淋洗液或水中有少量的固體雜質,有可能污染單向閥。單向閥污染后會產生壓力不穩定,甚至壓力為0的現象。解決的方法是更換單向閥或將單向閥取下后清洗后再裝上。

                • 六通進樣閥堵塞。

                  在開泵狀態下卸開每一個孔路,觀察流液情況進行確定和相應的沖洗處理。

                • 色譜柱入口處濾膜堵塞。

                  將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上;或將色譜柱反接后沖洗。此方法最好是專業的人來完成,使用者不要輕易使用。

                • 抑制器或電導池流路系統處有地方卡死。

                  方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個接頭的地方是不是有被卡死的現象,并做相應的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。

                 

                基線不穩噪聲大

                 

                • 儀器通淋洗液未達平衡狀態。

                  儀器不穩定,通淋洗液至儀器穩定。

                • 流路中有氣泡。

                  按照流路順序排查氣泡產生的位置,逐一排除。

                • 儀器接地不良。

                  要保持良好的接地線。

                • 電壓不穩或電磁干擾大。

                  安裝穩壓器,盡量避免其他強磁性儀器在附近干擾。

                • 泵的流速不穩定了或者泵本身的噪聲太大。

                  對泵進行測量或者更換泵。

                 

                基線漂移大

                 

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